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气相色谱仪使用与维修中的前车之鉴!
2018-05-15 16:04  点击:293
前车之鉴(1)----修理FID的极化圈当心遭受电击!

一台上分厂GC1102色谱仪出现灵敏度低,不易点火故障。经检查是FID检测器极化圈变形、碰。。

教训:当时,关掉主机电源,打开检测器上盖随即用一把不锈钢镊子准备整修一下极化圈的形状,突然,遭受电击,一股强大的电流通向全身,同时由于无法控制的动作将喷咀搞坏。
原因:早期气相色谱仪的FID检测器极化电压电路大多采用方式是:市电经变压器升高至250V左右,经二极管整流(交流变直流电),电容器滤波后通过一大电阻直接接在极化极上。所以,即使关闭主机电源,电容器上储存的二百多伏特直流电足以伤害人体。国产102G、88系列、SP501等仪器均采用这类电路。因此,今后修理类似仪器时,在关掉电源的同时应拆除极化极连线,或者将极化极对地放电。近年生产的仪器大多改为直流升压电路,关机后一般无电击现象。

前车之鉴(2)----多柱装入柱箱,注意柱温!

一台福立9790F色谱仪FID检测器一通道基线漂移,经检查故障是检测器喷咀污染引起的。经向使用者了解后得知:因该型号仪器是双柱双气路双FID,用户在二个通道分别装入固定液为DEGS和SE-30色谱柱,平时一直使用SE-30柱,柱温均在190℃以下。不久前因新产品试验需要曾将柱温升至265℃运行数十小时,而忘了久未使用的另一通道上的柱子最高温度应低于220℃,造成固定液流失,污染检测器。

前车之鉴(3)----关机时注意开后门!

一台久未使用色谱仪开机升温后闻到一股焦味, 原以为是某器件因过热烧坏, 停机打开柱箱门后才恍然大悟。原来,箱内有两只被烤熟蟑螂。
事后分析认为:可能是前次仪器运行完毕想尽快降低柱温, 以便及时关机,。所以, 通过键盘输入较低的柱温,因该仪器有后开门装置, 此时后开门自动打开帮助降温. 最后关机时又未降至设置温度,所以,后开门一直处于开启状态,后来讨厌的蟑螂借助后盖板上的电源插座空隙从后开门孔进入柱箱居住 。


前车之鉴(4)----检修色谱仪电路,注意万用表的内阻!

一台FID色谱仪灵敏度偏低,用一普通指针式万用表测量极化电压,只有120V,随即作出判断:极化电压产生电路有故障。经仔细检查电路元器件均完好,最后,经分析电路原理图才知,由于当时所用的万用表内阻太小,测量时被极化电压电路中的高阻值电阻分压,使测量结果产生偏差。最后再作检查发现故障是因FID离子信号输出电缆损坏而引起的。


前车之鉴(5)----运行色谱工作站,注意电脑日期、时间!

本地一农药厂,分析一批出口原药,采用N2000工作站处理,打印分折结果。当验收货物时,客户称:此批货超保存期,会影响药效,要求退货。后经联系,交涉才知问题出在《检验报告单》上。由于与N2000配套使用的电脑主板上的锂电池损坏,无法累计保存计时,日期数据,每当启动电脑时,计时均从00:00分开始,日期也只是从电脑设置的初始值开始。所以,N2000工作站输出的报告单上的实验日期、时间均不是真实值,因此,差点误事!

前车之鉴(6)-----连接GC气路,谨防接错!

修理一台上分1102气相色谱仪,故障现象:点火时,啪声很响,基线噪声很大,稍增大氢气,火焰甚至窜出FID检测器顶盖孔,将顶盖上的聚四氟乙烯件烧变型。由此判断认为;气路有问题,经检查发现该仪器的氢气与空气输入端对掉错接。事后向用户了解得知,不久前他们曾因仪器外部聚乙烯塑料管老化更新过。


前车之鉴(7)-----有后开门装置的GC,注意排出的热汽!

一次在作程序升温分折时,柱温在降至初始温度过程中,突然听到色谱仪背后有咝咝声,随即查看,发现由于后开门排出的高温热汽将靠近的一根氢气气路连接管(采用聚乙烯塑料管)熔化断开。还好,没造成更大损失。

前车之鉴(8)----擦洗仪器台面,小心碰到调节旋钮!

国产SP-501气相色谱仪,其各单元温度设定采用电位器手动旋转给定,排列在温度控制器下部。一次,本单位某分析人员在擦仪器台面时不小心碰到柱箱温度给定旋钮(往高温方向),当时又没注意,待后来发现基线漂移(此时柱温已超固定液最高使用温度),已无法挽回。

前车之鉴(9)----关闭气瓶减压阀,注意关闭方向!

一天上班后准备启动气相色谱仪,按规程先打开氮气瓶阀, 突然, 啪 地一声响, 串接在气路系统中的气体净化器(有机玻璃制成)炸开, 变色硅胶撒满整个实验室,幸好未伤及人员。经检查, 是因为一位实习生前一天下班关气瓶时,误将减压阀关反(应该是逆时钟方向是关闭),当打开气瓶阀门时,此时减压阀已处开启状态,且输出压力较高,超过净化器的承受压力。

前车之鉴(10)-----气相色谱分析用气体钢瓶,应专用!

不久前去一企业分析室查修一台气相色谱仪,其故障现象FID基线始终不稳。经查仪器电路完好,气路无泄漏。因此,初步断定是气体有问题,换一瓶氮气,故障消除。事后经了解、分析得知:该厂车间生产过程中大量使用氮气,有时向反应釜内通气至钢瓶气尽,此时,反应釜内反应压力高于气瓶内压力,因此,形成气体倒灌,污染气瓶。气尽外出灌装时又没加以区分。

前车之鉴(11)----更换GC进样器密封垫,应在开启载气前!

一次在更换GC进样器密封垫,当旋开散热帽,进样口随即喷出许多填料,一根使用效果极佳的2M玻璃填充柱因此而损坏,这时候才知没有先关小载气,避免较高的柱前压引起填料喷出。


前车之鉴(12)------遇到FID点不着火

一用户反应:他使用的一台上分厂的1102色谱仪基线不稳,经我们检查故障FID检测器污染引起的,检测器里有黑色小碎物,后经继续检查与了解得知是因为该仪器电子点火装置损坏后,用户应急采用普通纸在电炉上引火后即靠近FID检测器点火,因操作不慎将烧后纸碎掉入FID。

前车之鉴(13)------疏通FID喷嘴,别忘先熄火

一台气相色谱仪FID检测器出现点火困难及点火后基线噪声较大,经检查判断认为是喷嘴部份咀塞,随手取一支通针插入喷嘴疏通,完了!通针被烧结在喷嘴内,此时才知忘了先关闭氢气,熄灭FID火焰。


前车之鉴(14)-----使用空气源应及时排放积水

用户有一台北京产的净化空气源断续使用数年,一直很好。听他们反映,最近在很短的时间里已三次更换空压泵。我们特派员前往查看了解得知,引起空压泵频繁损坏的原因在于:1他们几乎没有排放过储气罐内的积水(足有大半罐水)使罐的空间减小,储气量减少,空压泵频繁处起动状态2一台净化空气源后接了四台气相色谱仪,其中还有二台还是双气路,因此,缩短了空压泵的使用寿命。
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