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检验技术
食品中水分的测定
2005-10-08  

一、目的与要求:


1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。


2、熟练和掌握分析天平使用方法。


3、明确造成测定误差的主要原因。


二、直接干燥法:


1、原理:


食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。


2、试剂:


a、6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。


b、6N氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 m1。


c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5小时,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时,用水洗至中性,经105℃干燥备用。   


    3、操作方法:   


    a、固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5/1.0小时取出盖好,置干燥器内冷却0.5小时,称量,并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4小时后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右,取出,放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。


    b、半固体或液体样品:取洁净的蒸发器,内加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小时后取出,  放入干燥器内冷却0.5小时后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品,置于蒸发器中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。


计算:   


      X=(m1-m2)/( M3-m1)×100


    X:样品中水分的含量,%   


    m1:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品的质量,g;


    m2:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品干燥后的质量,g;


    m3:称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。


    三、减压干燥法:   


    1、原理:


    食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖,味精等易分解的食品。


2、仪器:真空干燥箱。


3、操作方法:


    按直接干燥法要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg),并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5小时后称量,并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法。

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