标准溶液在配制与标定过程中需注重哪些问题？
（1）溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T 6682中三级水规格。
（2）标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。
（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
（4）称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
（5）标定标准滴定溶液浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。
（6）在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取四位有效数字。
（7）制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。
H2SO4=98.08
【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0mL。
【标定】照盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
HCl=36.46
【配制】盐酸滴定液(1mol/L)：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。
盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)：照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。
【标定】盐酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mL的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。
盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。
氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）
NaOH=40.00
【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
C10H14N2Na2O8•2H2O=372.24
【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
KOH=56.11
【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸标准滴定液(0.5 mol/L)25mL，加水50mL稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
(C6H5)4BNa=342.22
【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50mL振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000mL，摇匀。
【标定】精密量取本液10mL，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
CH3ONa=54.02
【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000mL，摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯5mL与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
甲醇锂滴定液（0.1mol/L）：CH3OLi=37.97，3.797g→1000mL，除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。
甲醇锂滴定液（0.1mol/L）：CH3OLi=37.97，3.797g→1000mL，除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。
NaNO2=69.00
【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL与浓氨试液3mL，溶解后，加盐酸20mL，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录ⅦA)指示终点。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
C2H2O4•2H2O=126.0
【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。
【标定】精密量取本液25mL，加水200mL与硫酸10mL，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）
(C4H9)4NOH=259.48
【配制】取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50mL；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000mL，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3％麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点)，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
K2Cr2O7=294.18
【配制】取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烃铵盐滴定液(0.01mol/L)；
【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL，再加水稀释成1000mL，摇匀。
【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250mL量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25mL，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置150mL锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5mL，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
HClO4=100.461
【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70～72％）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2％。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70～72％) 8.5mL，加异丙醇100mL溶解后，再加二氧六环稀释至1000mL。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25mL与异丙醇5mL，加热使溶解，放冷，加二氧六环30mL与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
高氯酸钡滴定液：(0.05mol/L)
Ba(ClO4)2•3H2O=390.32
【配制】取氢氧化钡15.8g，加水75mL和高氯酸7.5mL，用高氯酸调节pH值至3.0，必要时过滤。加乙醇150mL，加水稀释至250mL，用醋酸－醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠10g，加水300mL使溶解，用冰醋酸调解pH值至3.7，用水稀释至1000mL）稀释至1000mL。
【标定】精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L）5mL，加水5mL与上述醋酸－醋酸钠缓冲液50mL、乙醇60mL，以0.1％茜素红溶液0.5mL为指示液，用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
KMnO4=158.03
【配制】取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL，待退色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1mL的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
【重点讲解】
①温度要适当。将溶液温度加热到65℃左右可加速反应。当温度超过90℃时，在酸性溶液中会造成KMnO4、C2O42-分解;温度低于60℃时反应速度太慢。
②高锰酸钾是一个强氧化剂，易受还原性杂质和有机杂质影响，所以KMnO4浓溶液配制后应加热煮沸，使各种还原物质完全氧化，再滤去杂质，静置15天，存放于棕色瓶中。
③滴定速度要适当掌握。滴定开始时KMnO4反应很慢，应等第一滴红色消失后再加第二滴。溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快，但不能成线，以防止MnO4-分解。滴定到红色在30秒内不消失为止，作为终点。
Hg(NO3)2•H2O=342.6
【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20mL使溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g，加水400mL与硝酸5mL溶解后，滤过，再加水适量使成1000mL，摇匀。
【标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50mL使溶解，按照电位滴定法（附录ⅦA），以铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1mL的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1mL的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
AgNO3=169.87
【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。
【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液（1→50）5mL、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
Na2S2O3•5H2O=248.19
【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
NH4SCN=76.12
【配制】取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000mL，摇匀。
【标定】精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L) 25mL，加水50mL、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2mL,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L)均可做为本液的代用品。
Fe（NH4）2（SO4）2•6H2O=392.13
【配制】取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40mL硫酸和200mL水的混合液中，加水适量使成1000mL，摇匀。
本液临用前应标定浓度。
【标定】精密量取本液25mL，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
Ce（SO4）2•4H2O=404.30
【配制】取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1mL的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀释制成。
锌滴定液（0.05mol/L）Zn=65.39 3.270g→1000mL。
标准溶液保存
(1)标准溶液应在室温20±5℃下存放，不要放在有加热设备的房间里。
(2)标准溶液不应放在有酸碱和氧化还原性逸出气的环境中，应在瓶塞上加装过滤空气中杂质的保护管。酸标准溶液加酸石棉保护管以吸收碱性气体；碱标准溶液加碱石棉保护管，以吸收酸性气体。
(3)易挥发，见光易分解的标准溶液应装在棕色瓶中，避光存放。
(4)不能用吸液管直接从标准溶液中吸取标准液。
(5)标准溶液在常温下保存不得超过两个月，氧化还原溶液一般一个月。
总之，标准溶液在配制、标定、保存和使用过程中，要认真按规定进行各环节的工作，才能保证溶液浓度的准确性，以保证实验结果的真实、准确。
小结
容量分析法中，以滴定分析用标准溶液对试样中欲测组分进行滴定，根据标准溶液的消耗量和浓度进行结果计算。因此标准溶液浓度的准确性对测试结果有直接的影响。所以在标准溶液的配制、标定和使用中要注意遵守注意事项哦！
