1.设备

蒸馏仪 Büchi K-360

滴定仪Metrohm 719

天平，精度万分之一

消解仪 Büchi K424

2 药品

HCl,0.1000mol/l 上海计量所

硼酸2%, 调整pH为4.65 国产分析纯

NaOH 32%/ 33% （质量分数） 国产分析纯

硫酸铵，99.99% Fluka

蒸馏水二次蒸馏水

PH=4/7缓冲液国产药品配制

3 检测过程

3.1 仪器检测

检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试，保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。

蒸馏设置



已知硫酸铵的理论含氮量为21.21%，根据上面的表格中的空白值和样品重量：(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%，回收率为21.36%/21.21%=100.7%。仪器的回收率范围95%-105%，因此可以判断，用来检测的K360和滴定仪都是准确的，为下面的结果作出了保证。

3.2 样品检测

3.2.1样品消解步骤

1 清洗样品管，烘干。

2 称取1克左右的样品放入样品管中。

3 每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。

4 每管加入98%硫酸20毫升，同时预热K424。

5 消解90分钟，冷却样品。

3.2.2样品蒸馏

参数设置

蒸馏水：40毫升

氢氧化钠：80毫升，直到样品管变成黑色。

蒸馏4分钟

蒸汽力度：100%

硼酸：40毫升

3.23 滴定

参数设置

滴定终点：4.65

滴定液HCl：0.1000mol/l

4 结果

                                   



该样品的含氮量为1.23%,蛋白质含量为7.67%。从图表可知，用buchi K360全自动蛋白质检测系统可以得到重复性极好（RSD接近于0）的结果。