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检验技术
原子吸收实验技术及应用
2005-10-07  

. 分析条件的选择


1. 吸收线的选择:常用分析线 共振线,但当有其它组分干扰或测定高含量组分时可选用非共振线。


2. 狭缝宽度:选择吸收值不减小的最大狭缝宽度;


3. 灯电流:在保证稳定、合适光强度前提下,尽量选用低工作电流(最大工作电流


½ );


4. 原子化条件:火焰类型及火焰位置石墨炉升温程序及各段的温度及时间


――提高原子化效率!


. 灵敏度和检出限


1. 灵敏度(S):包括相对灵敏度和绝对灵敏度


    原子吸收分光光度法中的相对灵敏度以能产生 1% 净吸收即吸光度值 A 0.004 3499% T)所需被测元素的浓度来表示:


         (16)


     在火焰原子吸收法中,用相对灵敏度比较方便;


     在石墨炉原子吸收法中,灵敏度决定于石墨炉原子化器中试样的加入量,常用绝对灵敏度来表示。绝对灵敏度指产生 1% 吸收时所需元素的量:


         (17)


      灵敏度并不能指出可测定元素的最低浓度    最小量(未考虑仪器的噪声),它可用检出限表示。


2. 检出限:它以被测元素能产生三倍于标准偏差的读数时的浓度来表示:



式中:c试液浓度(mg/ml);      吸光度平均值;


      s空白溶液吸光度的标准偏差,对空白溶液,至少连续测定10次,从所得吸光度值来求标准偏差。


    “灵敏度检测限”  是衡量分析方法和仪器性能的重要指标,检测限考虑了噪声的影响,其意义比灵敏度更明确。同一元素在不同仪器上有时灵敏度相同,但由于两台仪器的噪声水平不同,检测限可相差一个数量级以上。因此,降低噪声,如将仪器预热及选择合适的空心阴极灯的工作电流、光电倍增管的工作电压等等,有利于改进检测限


. 应用与示例


    原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小、操作方便等特点。因此,它应用广泛,可测定 70 多种元素。


(一)各族元素


  1. 碱金属(KNaLiRbCs


    测定碱金属灵敏度和精密度都很高,且干扰效应较小,尤其是 KNaLi 三种元素。


  2. 碱土金属(BeMgCaSrBa


    测定这类元素的最大优点是――专属性好(干扰很少), 这些元素的混合物能容易地用原子吸收法测定。(富然焰)


  Mg 的分析灵敏度特别高,是本法测定最灵敏的元素之一)


3. 有色金属(CuPbZnCdHgSn、等 BiTi 吸收专属性很高,完全没有元素之间的相互干扰,共振线都在紫外区。


4. 黑金属(FeCoNiMnMoCr


     共同特点:光谱复杂(有很多谱线,尤其是 FeCoNi


     因此,应使用高强度空心阴极灯和窄的光谱通带。


5. 贵金属(AuAgPtRhRuOsIr


     灵敏度高(贫然焰)


(二)生物样品


      人体中含有三十几种金属元素,如:KNaMgCaCrMoFePbCoNiCuZnCdMnSe等,其中大部分为痕量,可用原子吸收分光光度法测定。


如:发锌的火焰原子化测定


    取枕部距发根1cm的发样约200mg 洗涤剂水液浸约0.5h 自来水水冲洗 去离子水冲洗 烘干 准确称量20mg 石英消化管中 HClO4:HNO3=1:5  1ml 消化后用 0.5% HNO3 定容  测定 A


(三)环境样品


     空气、水、土壤等样品中各种有害微量元素的检测如:水中的 PbZnCd 等测定。

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