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检验技术
绪论
2005-10-04  

一.分析化学的任务


1.确定物质的化学组分                  ——定性分析


   (由那些元素、离子、官能团或化合物组成)               成分分析


  2.测定有关成分的含量                  ——定量分析


  3.确定物质中原子间结合方式            ——结构分析


        (化学结构、晶体结构、空间分布等)


分析化学 是 获取物质化学组成和结构信息的科学。


(本课程将以与卫生检验专业关系密切的“成分分析”为基本内容,主要讨论成分分析的定量分析中的各种基本方法)


二.分析方法的分类(根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分为多种分类)


1.定性、定量、结构分析——根据分析化学任务


2.无机分析与有机分析——根据分析对象


元素、离子、化合物等


  官能团、空间结构等


3.化学分析与仪器分析——根据分析原理


            化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法


            (历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法)


     化学定性分析:根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成


     化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。


使用仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量(<0.01%)组分分析,灵敏度低、准确度不高。


            仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法(光化学、电化学、热、磁、声等)


需要精密仪器;


①电化学分析法:电位法、电导法、库仑法、伏安法等;


②光学分析法:紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分子荧光法、 红外分光光度法等;


③色谱分析法:液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等;


④电感耦合等离子体原子发射光谱法;


⑤质谱法;


⑥核磁共振波谱法;


⑦流动注射分析法;等。


特点:快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析。(但 对常量组分准确度低)


4.常量、半微量、微量分析、超微量分析——根据操作方法及用量


                  表1     各种分析方法的试样用量


           方   法             试样质量(mg)       试样体积(ml)


           常 量 分 析              >100                 >10


           半微量分析              10-100                1-10


           微 量 分 析             0.1-                 0.01-


           超微量分析              <0.1                 <0.01


 




化学定量分析:主要采用常量分析方法;


仪器分析:主要用于进行微量、超微量分析。


*常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析——待测组分含量


      常量组分      微量组分      痕量组分


        >1%         0.01%-1%       <0.01%


以上两种概念不能混淆,如痕量组分分析不一定是微量分析:自来水中痕量污染物分析是常量分析。


5.常规分析和仲裁分析——根据分析目的


  (例行分析和裁判分析)


. 定量分析结果的表示


通常以单位质量或单位体积 (mSVs) 中被测物质的量来表示。


固体样品: 用组分的质量分数 (w) 表示,计算公式为


                       


mB ——被测组分质量,mS——样品的质量


    若被测组分为常量组分,mB的数值仍可用百分率(%)表示,如ωB=0.3567  则可计为35.67%;


    若被测组分为微量组分,mB可用指数形式表示:如ωB =3.2×10-5


液体样品: 用  物质的量浓度  c::mol/L, mmol/L, mmol/L


              物质的质量浓度:r: g/L, mg/L,  mg/L


气体样品: 用  质量浓度  mg/m3,


              体积分数 (j) ml/m3


. 分析化学中的法定计量单位


我国国务院于1984年2月27日发布了《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》,要求自1991起,我国的计量单位一律采用《中华人民共和国法定计量单位》。


(一)中华人民共和国法定计量单位


我国的法定计量单位(简称法定单位)由国际单位制standard  international unit SI)计量单位和国家选定的其他计量单位构成,包括以下几个部分:


(基础单位,辅助单位,导出单位,非国际单位制单位,组合形式的单位,十进倍数和分数单位)


            国际单位制的基本单位(教材附录二,表1)  基础单位


            国际单位制的辅助单位(教材附录二,表2)  辅助单位


            国际单位制中具有专门名称的导出单位(教材附录二,表3)  由SI基本单位和辅助单位借助于乘、除等数学符号,通过代数式表示的单位。


            国家选定的非国际单位制单位(教材附录二,表4)  在我国使用广泛的重要单位


            由以上单位构成的组合形式的单位  如:mol/L,m3


            由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位(教材附录二,表5)词头+主单位,如:mmol,nmol等


(二)分析化学中常用的物理量及法定计量单位


1.质量  法定计量单位:千克或公斤名称(kg)符号、克(g)、毫克(mg)、吨(t)、原子质量单位(u)等


应废除的质量单位及符号:斤、市斤、磅(lb)等


[u是统一原子质量的计量单位,1u等于一个12C原子质量的十二分之一,约为1.6605655×10-27kg,元素的原子量就是其原子质量为1u的几倍,称为“相对原子量”(Ar)。]


2.物质的量  法定计量单位:摩尔名称mol)符号、或毫摩(mmol)、皮摩(pmol)等


应废除的单位名称:克分子数、克原子数、克离子数以及摩尔数等


   物质的量量的名称,物质B的物质的量nB是以Avogadro(A)常数为计数单位来表示物质的指定的基本单元是多少的一个物理量。


   物质的量的单位名称是摩尔,它所包含的基本单元数与0.012kg12C的原子数目(约为6.023×1023)相等,在使用摩尔时应指明基本单元:原子、离子、分子、电子等粒子,或是这些粒子的特定组合。


   摩尔质量(M)的定义 物质的质量除以该物质的物质的量  即


M= m/n   其单位为kg/mol、g/mol 。


3.物质的量浓度  简称“浓度”,物质B的物质的量浓度定义为:物质B的物质的量nB与溶液体积V之比,符号为cB



法定单位为:摩(尔)每立方米(mol/m3)、摩每升(mol/L)、mmol/L、mmol/L、nmol/L等


   质量m、MBnB间的关系:  m = nBMB   =cBMBV


当已知物质的相对分子量时,使用物质的量浓度;物质的相对分子量未知时,暂用物质的质量浓度 克每升(g/L)、毫克每升(mg/L)等。


*注意:物质的量浓度单位mol/L和质量浓度单位g/L中,分子可以加各种词头,但分母统一用升(L),一般不能加词头,如:nmol/L、mg/L等。


4.长度  法定计量单位:米(m)、厘米(cm)等,应废除的单位和名称:公尺、市尺、尺、公分、英寸、A等


5.体积  法定计量单位:立方米名称(m3符号、升(L)、毫升(mL)、微升(mL)等


应废除的单位名称和符号:是立升、公升、CC等


6.量、单位和符号的使用规则 


            每一个物理量都有一个规定的符号和一个单位名称,它的倍数或分数单位应由这个单位加词头构成


量的符号:用斜体拉丁文或希腊字母表示;


    单位符号:一律用正体字母,来源于人名时符号第一字母为大写体,其余一律用小写;


词头:一律用正体,106及其以上符号用大写,其余一律用小写。


            不能用词头代替单位,不能重叠使用词头;


            国际符号可用于一切场合;单位与词头名称,一般只宜在叙述性文字中使用,不要用于公式、图表中。


(二)我国法定计量单位使用方法及主要注意事项:


    1.组合单位的中文名称与其符号表示的顺序一致。符号中的乘号没有对应的名称,除号的对应名称为“每”字,无论分母中有几个单位,“每”字只出现一次。


    例如:比热容单位的符号是J/(kg·K),其单位名称是“焦耳每千克开尔文”而不是“每千克开尔文焦耳”或“焦耳每千克每开尔文”。


    2.单位符号的字母一般用小写体,若单位名称来源于人名,则其符号的第一个字母用大写体。


    例如:时间单位“秒”的符号是s。压力、压强的单位“帕斯卡”的符号是Pa。


    3.词头符号的字母当其所表示的因数小于106时,一律用小写体,大于或等于106时用大写。


    4.由两个以上单位相乘构成的组合单位,其符号有下列两种形式:N·m、 Nm,若组合单位符号中某单位的符号同时又是某词头的的符号,并有可能发生混淆时,则应尽量将它置于右侧。


    例如:力矩单位“牛顿米”的符号应写成Nm,而不宜写成mN,以免误解为“毫牛顿”。              


    5.质量的词头要加在g(克)的前面。例如:mg、Mg;但g(克)的前面不许加h(百)、da(拾)、d(分)、c(厘)这四个词头。如:10g不能写成1dag;120g不能写成1.2hg;质量单位加词头时不许在kg(千克)的前面加词头,例如:mkg、kkg是不允许的。


    6.单位与词头的名称,一般只宜用于叙述性文字中,单位和词头的符号可用于公式、数据表、曲线表、刻度盘和产品名牌等需要表示的地方,也可用于叙述性文字中;应优先采用符号。


    7.选用SI单位的倍数单位或分数单位,一般应使量的数值处于0.1~1000范围内。 


    例如:1.2×104N可以写成12Kn;0.00394m可以写成3.94mm;11401Pa可以写成11.401kPa;3.1×10-3可以写成31ns。


    某些场合习惯使用的单位可以不受上述限制。


五.分析化学的作用和发展趋势


(一)分析化学的作用


    “分析化学”是化学学科的一个重要分支,它不仅对化学各学科的发展起着重要作用,而且在医药卫生、工业、农业、国防、资源开发等许多领域中都有广泛的应用(都需要分析化学的理论、知识和技术)。


1. 化学学科 


只要涉及到物质及其变化的研究都需要使用分析化学的方法,如:质量不灭定律的证实(18世纪中叶)、原子量的测定(19世纪前半期)、门捷列夫周期律的创建(19世纪后半期)、有机合成、催化机理、溶液理论等的确证。


2. 医、药、卫生 


临床医学中用于诊断和治疗的临床检验;预防医学中环境检测、职业中毒检验、营养成分分析等;法医学的法医检验、药学领域的药物成分含量的测定、药物药代动力学及新药的药物分析等:


水中三氮(NH3、HNO2、HNO3)的测定;水中有毒物质的测定(Pb、Hg、HCN等);食品、蔬菜等中Vc的测定,农药残留量的检测;血液中有毒物质的测定;血液中药物浓度的分析;血液、头发中微量元素的分析等等。


3. 生命科学


确定  糖类、蛋白质、DNA、酶以及各种抗原抗体、激素及激素受体的组成、结构、生物活性及免疫功能等:分光光度法、化学发光法、色谱法、等。


4. 工业 


资源勘探,生产原料、中间体、产品的检验分析,工艺流程的控制,产品质量的检验,三废的处理等;


5. 农业  水土成分调查,农产品质量检验,细胞工程、基因工程、发酵工程等


6. 国防  核武器的燃料、武器结构材料、航天材料及环境气氛的研究


(二)分析化学的发展


    分析化学是近年来发展最为迅速的学科之一,这是同现代科学技术总的发展密切相关的。现代科学技术的飞速发展就给分析化学提出了越来越高的要求,同时由于各门学科向分析化学渗透,也向分析化学提供了新的理论、方法和手段,使分析化学不断丰富和发展。


对分析化学的要求:快速、准确、非破坏性、高灵敏度、高选择性、遥测、自动化、智能化等


分析化学的发展趋势:为获取物质尽可能全面的信息、进一步认识自然、改造自然,需要仪器化、自动化,快速跟踪、无损、在线监测技术发展;现代分析化学的任务已不只限于测定物质的组成、含量和结构,而是要对物质的形态确定物质的存在形态(氧化—还原态、配位态、结晶态等)、微区、薄层及化学生物活性等作出瞬时追踪。


*与我们联系密切的是:  分析化学与生物学的结合和交叉方面工作:生命科学及医学中的分析化学,即从分子水平上研究生命的过程;环境科学、食品科学、医药科学中的痕量分析、微区分析、表面分析、形态分析和结构分析的水平的提高。


*分析化学课程的特点:  基本理论与实践紧密结合,通过严格的实验训练,培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技巧提高分析问题和处理问题的能力,为后继课程的学习以及从事科学研究和生产工作打下良好的基础。


化学分析法是仪器分析法的基础:对于大部分元素,只要组分的含量不是很小,化学分析法的准确度是其他方法所不及的。化学分析法中除滴定分析法需要纯物质用于标定外,无需其它标准物质。而许多仪器分析法需要与试样组成相似的标准物质作标准之用,有时要合成标准或用化学分析法先分析标准;有时在用仪器分析法测定前,试样要经过化学处理,如试样的溶解,干扰物质的分离等,这些都是在化学分析法的基础上进行的,所以,化学分析法是仪器分析法的基础。

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